热线电话
产品新闻

N·N-二乙基乙醇胺含量的测定(化学滴定法)

 N·N-二乙基乙醇胺含量的测定(化学滴定法)

原理:在N·N-二乙基乙醇胺中加入乙酐酸,将产品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽,再利用N·N-二乙基乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。

试剂和溶液,甲醇;乙酸酐;乙二醇;异丙醇;乙二醇异丙醇混合溶液:乙二醇+异丙醇=1+1(V/V);盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液:C(HCl)=0.5mol/L;

配制:量取45ml盐酸溶解于1000ml乙二醇异丙醇混合溶液中,摇匀。

标定:

称取已于300℃烘至恒重的基准无水碳酸钠0.6g(称准至0.0002g),溶于50ml无二氧化碳水中,加6滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用待标定的盐酸-乙二醇异丙醇溶液滴定,由绿色变为棕红色为终点,同时作空白试验。

标准盐酸醇溶液摩尔浓度C 按式(A1)计算。

m

CHCl = —————————————                                …………………………………………………(A1)

(V-V1)/1000×(M/2)

式中:

m–无水碳酸钠的质量的数值,单位为克(g);

V–滴定无水碳酸钠消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液体积的数值,单位为毫升(ml);

V1–滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);

M–无水碳水钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=105.98)。

甲基黄-次甲基兰混合指标剂溶液:称取0.5g甲基黄(或二甲基黄)与0.05g次甲基兰溶解于100ml甲醇中。

仪器

万分之一电光分析天平;

实验室用一般仪器。

标签:
上一篇
下一篇